نیاز دارد

نیاز دارد

2) تهیه مخلوطی از ممانتین با پتاسیم سیانید.
1)در داخل یک بالون رداژدار مجهز به یک همزن مغناطیسی مقدار 0125/0 مول برابر با 300/1 گرم سدیم هیدروژن سولفیت ٪39 و مقدار 0125/0 مول برابر با 22/1 گرم سیکلو هگزانون ریخته و بالون را داخل حمام آب و یخ قرار می دهیم مدت زمانی نیاز است تا خوب هم بخورد. محصول به صورت دوغاب سفید رنگی ایجاد می شود.
2)مقدار0125/0 مول برابر با 814/0 گرم از پتاسیم سیانید و مقدار 0125/0 مول برابر با 237/2 گرم از که در حداقل آب حل کرده ایم در داخل یک بشر کوچک خوب مخلوط می نماییم.
مخلوط (2)را به بالون واکنش(1) اضافه می کنیم.به علت تولید گاز هیدروژن سیانید رعایت نکات ایمنی ضروری است.بالون را به یک مبرد وصل کرده و به مدت 20 شبانه روز اجازه می دهیم در داخل حمام آب و یخ هم بخورد. بعداز این مدت محتویات داخل بالون را صاف کرده و رسوب حاصله را چندین بار با آب می شوییم تا خالص گردد، سپس کاغذ صافی را خشک می نماییم. رسوبی که حاصل می شود، پودر سفید رنگی است با وزن 158/3 گرم که دارای نقطه ذوب 106 درجه سانتگراد می باشد. راندمان برابر با 79% خواهد بود..

شکل( 3-17) 1-((3و5 –دی متیل آمانتان -1 ایل ) آمینو ) 4- متیل سیکلو هگزان -1- کربو نیتریل
استفاده از TLC
طبق همان حلال (70%n – هگزان – 30% اتیل استات) بررسی پیشرفت واکنش انجام می گردد.

لکه ممانتین
لکه PCC
طیفIRبرای PCC
داده ها FTIR به صورت زیر است: (cm-1)
3325 (N-H) ، 2211 ( C≡N)
طیف Mass برای PCC
پیک 286 وزن مولکولی محصول است.
مرحله دوم :
سنتز (1Sو3R)-3و5-دی متیل-N-(1-(تیوفن-2-ایل)سیکلو هگزیل)آمانتان-1-آمین:
محلولی از 1-((3و5 –دی متیل آمانتان -1 ایل ) آمینو سیکلو هگزان -1- کربو نیتریل (PCC) حاصله از مرحله قبل را به مقدار 011/0 مول برابر با 158/3 گرم را در 50%-50% از اتر- تولوئن آماده می نماییم. این محلول به صورت قطره ای از طریق یک فانل به یک واکنش گرینیارد که حاصل شده است از 0011/ 0مول برابر با 781/1 گرم بروموتیوفن و 011/1 مول برابر با 267/0 گرم از منیزیم مخصوص واکنشگرینیارد و ml100 اتر خشک بی آب و مقداری ید به عنوان کاتالیزگر اضافه می شود. واکنش گرینیارد به مدت 44 ساعت رفلاکس نیاز دارد. بعد از اتمام واکنش گرینیارد که با TLCمعین می گردد، افزودن PCC انجام می شود و به مدت 120 ساعت رفلاکس نیاز دارد. پس از اتمام واکنش که توسط TLC کنترل میشود برای استخراج PCC داخل بشری آب و یخ ریخته و به آن 10گرم آمونیوم کلراید اضافه کرده و به خوبی توسط یک همزن مغناطیسی هم می زنیم. سپس محتویات بالون واکنش را به داخل بشر منتقل می کنیم و به شدت هم می زنیم. سپس 30 میلی لیتر از حلال کلروفرم به داخل بشر ریخته و خوب هم می زنیم. سپس فاز آبی و آلی را توسط دکانتور از هم جدا می کنیم، این عمل را تکرار کرده تا لایه آلی بی رنگ شود. به عبارتی لایه آبی را چند بار دیگر و هر بار با 30 میلی لیتر حلال استخراج می کنیم و فاز آلی را جمع می کنیم. فاز آلی جمع آوری شده را 3 بار با HCL (10٪) استخراج می کنیم. محصول اصلی به صورت محلول در فاز اسیدی وارد می شود. سپس فاز اسیدی را با NaOH (10٪) بازی می نماییم. سپس با همان حلال آلی محصول اصلی را از فاز بازی استخراج کرده، حال فاز آلی را با آب مقطر خنثی کرده و فاز آلی را به مدت 2 ساعت توسط منیزیم سولفات خشک می کنیم. بعد از تبخیر حلال محلول روغنی غلیظی حاصل می شود،بعد از چند روز مایع ویسکوز زرد رنگی نمایان گردید. (شکل2-7)
نقطه ذوب در 201 درجه سانتی گراد بررسی شده است. راندمان برابر با 53% خواهد بود.

شکل( 3-18) سنتز (1Sو3R)-3و5-دی متیل-N-(1-(تیوفن-2-ایل)سیکلو هگزیل)آمانتان-1-آمین

Share