سبز اندیشان امروز

تفسیر نتایج

همزن مغناطیسی
b
45
48
همزن مغناطیسی
90
16
c
90
48
ثابت
a) کریستالیزاسیون همراه با هم‌خوردن در دمای°C 60 برای مدت 2 روز ذرات زئولیت در سایز نانومتر را ایجاد می‌کند ( شکل 4-1).
b) کریستالیزسیون در 2 مرحله دمایی ابتدا در دمای °C45 به مدت 2 روز و به دنبال آن 16 ساعت در دمای °C90 که نتایج حاصل از SEM متوسط سایز ذرات را بین NaX-nano و NaX-μ نشان می‌دهد (شکل 4-1).
c) کریستالیزاسیون در دمای °C90 برای مدت زمان 2 روز بدون هیچ‌گونه چرخشی ذرات زئولیت در سایز میکرو را ایجاد می‌کند (شکل 4-1).

(b) (c)
شکل (4-1)، تصاویر SEM برای نمونه‌های مختلف نانوزئولیت NaX
در این تحقیق نانوزئولیت NaX بدون استفاده از مواد قالب‌ساز سنتز شد و تأثیر پارامترهای مختلف از جمله دما، شدت هم‌خوردن و زمان بر روی بلوری شدن نانوزئولیت مورد بررسی قرار گرفت. یکی از راه‌های مؤثر در افزایش کارایی کاتالیست‌های نانو ساختار افزایش مساحت سطح یک ماده با کوچک نمودن اندازه‌ی ذرات و همچنین ایجاد منافذ و فضاهای خالی در ماده می‌باشد. در این راستا هم‌خوردن یک عامل مؤثر در کوچک‌‌تر شدن سایز ذرات می‌باشد. علاوه بر این دمای بلوری شدن تأثیر قطعی روی اندازه‌ی نهایی کریستالهای زئولیت دارد و افزایش دما و زمان سنتز باعث افزایش اندازه‌ی ذرات می‌گردد. البته دمای واکنش تأثیر معنی‌دارتری روی میانگین سایز ذرات دانه‌های زئولیت سنتز شده در مقایسه با زمان واکنش دارد، دماهای پایین‌تر منجر به تشکیل اندازه‌ی ذرات کوچک‌تر می‌‌شود.
4-1-2. تفسیر نتایج آنالیزهای مشخصه‌یابی نانوزئولیت فوجاسیت NaX :
به منظور ارزیابی پایه زئولیتی سنتز شده، تکنیک‌هایXRD ، SEM وTEM به کارگرفته شد. به جهت تفسیر آنالیزهای XRD، سایز ذرات با استفاده از نرم‌افزار X’pert Highscore و با کمک معادله‌ی دبای-شرر به دست آمد و همچنین اندیس‌های میلر مربوط به صفحات کریستالی نیز با بهره‌گیری از همین نرم‌افزار تعیین شد. در ادامه به منظور تعیین درصد کریستالیته‌ی ذرات سنتز شده، از تکنیک WAXSبه کمک نرم‌افزار
Curve expert، برای محاسبه‌ی سطح زیر پیک‌ها استفاده شد. علاوه بر این به جهت تفسیر آنالیزهای SEM از نرم‌افزار Image Analyzer به منظور تعیین میزان توزیع ذرات دوپه شده روی پایه کاتالیست بهره گرفته شد. همچنین به منظور تعیین سایز ذرات از روی تصویر SEM نیز از نرم‌افزار Micro Structure Measurment استفاده گردید.
4-1-2-الف. نتایج حاصل از دیفراکتوگرام XRD :
نتایج آنالیز XRD نانوزئولیت NaX، پس از سنتز و کلسیناسیون طبق یک برنامه‌ریزی دمایی مشخص، در
شکل (4-2)، آورده شده است. طبق نتایج به دست آمده از تفسیر XRD با نرم‌افزار X’pert، ساختار کریستالی ذرات از نوع مکعبی بوده و مطابق شکل (4-2)، صفحات کریستالی (0 0 4)، (1 1 5)، (0 2 6)، (4 4 6) و
(1 1 9) به ترتیب در محدوده‌ی θ2، °6/13، °68/18، °96/22، °8/29 و °12/32، دیده می‌شوند.

                                                    .