سبز اندیشان امروز

انجام آنالیز

می‌شود. در دتکتور Mass می‌بایست مقادیر میکروگرم از نمونه تحت شرایط خلاء بخار شده و سپس از آن طیف گرفته شود. بنابراین نیاز به خلاء وجود دارد که توسط توربوپمپ، خلاء در حد ((mmHg7-10 ایجاد می‌شود. دستگاه GC-MS مورد استفاده در این تحقیق، ساخت شرکت Agilent Technologiesبوده که متشکل از دو قسمت : 1) دستگاه GC (مدل A7890) و 2) اسپکترومتری جرمی (مدل5975C ) می‌باشد، که مجهز به آشکار‌سازجرمیو یک تزریق‌کنندهبا ستون موئینهمی‌باشد. بنابراین جهت شناسایی ترکیبات گوگردی با این دستگاه، از آشکارساز Mass استفاده می‌شود. در این دستگاه، گاز حامل‌گاز هلیم با خلوص بسیار بالا بوده که در داخل مخزن هلیم نگه‌داری می‌شود. برای آنالیز نمونه‌ها از ستون موئینهHP-5) ) به طول 30 متر و قطر 25/0 میلی‌متر با ضخامت فیلم 25/0میکرومتر استفاده می‌شود. برای هر تزریق دمای تزریق‌کننده را در
°C290 تنظیم کرده و حجم تزریق برای هر نمونه یک میکرولیتر و در سیستم split بوده به طوریکه
20:1= split ratio می‌باشد. برای هر آنالیز از برنامه دمایی زیر استفاده می‌شود :
ابتدا به مدت 2 دقیقه دمای ستون را در °C80 نگه داشته و سپس با شیب دمایی C/min)°(10 به دمای، °C210 رسانیده و به مدت 1 دقیقه در این دما نگه داشته می‌شود. سپس مجدداً دمای ستون را با شیب دمایی C/min)°(7 به دمای °C270 رسانده و به مدت 5 دقیقه نیز در این دما نگه داشته می‌شود. شمایی از دستگاه GC-MS مورد استفاده در این تحقیق، در شکل (3-41)، آورده شده است.
شکل (3-41)، شمایی از دستگاه GC-MS
3-9. کالیبراسیون دستگاه کروماتوگرافی گازی :
کالیبراسیون دستگاه‌های آنالیز از مهمترین مراحل آماده‌سازی سیستم‌های آزمایشگاهی به حساب میآید. دقت بالا در این مرحله، اطمینان از صحت نتایج به دست آمده و امکان مقایسه بهتر با نتایج دیگر محققین را فراهم می‌کند. برای کالیبراسیون از ترکیب مورد استفاده برای خوراک با غلظت‌های مشخص و متفاوت استفاده
می‌شود. به این ترتیب که هر نمونه را 4 بار تزریق نموده و مقدار%CV محاسبه می‌شود به طوریکه در هر غلظت مقدار %CV باید کم‌تر از 12٪ باشد تا منحنی کالیبراسیون مطلوب به دست آید. زمانیکه غلظت گوگرد در نمونه‌ی استاندارد به بیش از ppmw90 افزایش می‌یابد، پاسخ آشکارساز به صورت غیرخطی خواهد بود. به همین منظور از دو معادله کالیبراسیون استفاده می‌شود. برای هریک از معادله‌های کالیبراسیون یک غلظت ثابت را به عنوان مرجع در نظر گرفته و پاسخ آشکارساز را نسبت به آن نرمالیزهنموده و این عمل قبل از هر آنالیز انجام و مقادیر پاسخ به دست آمده نیز با آن غلظت مرجع نرمالیزه می‌شود.
3-9-1. رسم منحنی کالیبراسیون :
جهت به دست آوردن نتایج کمی با دستگاه GC-MS، به منحنی کالیبراسیون نیاز است از این رو در این تحقیق چهار نمونه‌ی استاندارد با غلظت‌های(ppm) 200، 100، 50، 10 از ترکیب مورد استفاده در خوراک
(دی‌بنزوتیوفن) تهیه و سپس به دستگاه تزریق می‌شود. در ادامه کروماتوگرام‌های مربوط به این 4 غلظت و نیز منحنی کالیبراسیون، که شامل پاسخ دتکتور (شدت پیک) بر حسب درصد ماده (غلظت) می‌باشد، آورده شده است. شکل‌های (3-42)، (3-43)، (3-44) و (3-45) به ترتیب کروماتوگرام‌های GC-MS مربوط به نمونه‌های استاندارد با غلظت‌های (ppm) 10، 50، 100 و 200 را نمایش می‌دهد.
شکل (3-42)، کروماتوگرام GC-MS مربوط به نمونه استاندارد (ppm) 10
شکل (3-43)، کروماتوگرام GC-MS مربوط به نمونه استاندارد (ppm) 50
شکل (3-44)، کروماتوگرام GC-MS مربوط به نمونه استاندارد (ppm) 100
شکل (3-45)، کروماتوگرام GC-MS مربوط به نمونه استاندارد (ppm) 200
شکل (3-46)، منحنی کالیبراسیون که به صورت پاسخ دتکتور (شدت پیک) بر حسب درصد ماده (غلظت) است را نمایش می‌دهد.
شکل (3-46)، منحنی کالیبراسیون دستگاه GC-MS
در این تحقیق آنالیز خوراک اولیه و نیز محصولات خروجی، در نتیجه‌ی آزمایش‌های گوگردزدایی توسط دستگاه (GC-MS) انجام می‌شود. وقتی نمونه‌ها جهت انجام آنالیز به این دستگاه تزریق شوند، معمولاً دو نوع نتیجه به دست خواهد آمد : الف) نتایج کمی ب) نتایج کیفی
چگونگی تفسیر نتایج کمی و کیفی حاصل از این آنالیز، در فصل بعدی شرح داده خواهد شد.
3-10. روش انجام تست‌های گوگردزدایی فوتوکاتالیستی :
پس از سنتز و مشخصه‌یابی فوتوکاتالیست‌های سنتزی، به منظور بررسی عملکرد هریک از آنها و نیز تعیین شرایط بهینه‌ی جرم کاتالیست، زمان تابش، مقدار اکسیدانت کمکی، نوع کاتالیست و نوع تابش، تست‌های راکتوری متعددی با هدف حذف گوگرد از نمونه‌های شبیه‌سازی شده به شرح زیر انجام شد. بدین ترتیب که مقادیر معینی از کاتالیست سنتز شده با محلول حاویppmw 100 از گوگرد و مقدار مشخصی اکسیدانت درون سل کوارتزی با هم مخلوط و تحت تابش نور(فرابنفش یا مرئی)در راکتور فوتوشیمیایی قرار گرفتند. سپس محتویات داخل راکتور بعد از انجام سانتریفیوژ، توسط دستگاه GC-MS مورد سنجش کمی و کیفی قرار گرفته است.
3-11. مطالعه‌ی ایزوترمیک فرآیند :
به منظور بررسی تأثیر پارامترهای مختلف بر بازده فرآیند، اساس این آزمایش‌ها به این صورت است که با ثابت نگه داشتن کلیه پارامترها در یک مقدار ثابت بهینه، و تغییر پارامتر مورد بررسی، اثر تغییرات آن فاکتور بر میزان بازده واکنش سنجیده می‌شود.
(به دلیل حجم بالای آزمایش‌های صورت گرفته و وجود تعداد زیادی از کروماتوگرام‌های مربوط به آنالیز
GC-MS در هر بخش، برای اختصار صرفاً نتایج آنالیز مربوط به شرایط آزمایشگاهی بهینه شده در مورد هر پارامتر، گزارش گردیده است.)

                                                    .