اطمینان

اطمینان

حرارت دادن را تا قرمز شدن کامل مخلوط ادامه داده و مخلوط در این دما نگه داشته می شود تا جائیکه دیگر مقادیر رسوب زرد رنگ حل نشده K2PtCl6 در محلول قرمز پر رنگ دیده نشود. در این زمان دما را به ºC80 تا ºC90 می رسانیم تا از کامل شدن واکنش مطمئن شویم البته اگر اطمینان حاصل شده باشد که واکنش کامل شده دیگر نیازی به بالا بردن دما نیست و بعد سریعاً مخلوط را در حمام یخ، سرد کرده و سپس با یک قیف فیلتر دار صاف کرده تا K2PtCl6 های واکنش نداده از مخلوط واکنش جدا شوند و روی فیلتر قرار بگیرند.
محلول زیر صافی حاوی K2PtCl4 و هیدروکلرید اسید غلیظ( HCl ) است که مدت 5 روز زیر هودگذاشته و پس از تبخیر آب آن می توان کریستالهای قرمز رنگ K2PtCl4 را مشاهده
کرد. در این روش مقدار 68/4 گرم ( 26/11 میلی مول ) K2PtCl4 با بازده حدود 98% بدست می آید.
2-4-5 تهیه کمپلکس cis-[PtCl2(Me2SO)2] ازکمپلکس K2PtCl4
مقدار 68/4 گرم ( 26/11 میلی مول ) از K2PtCl4 را در یک بشرکاملاً پودر کرده و در مینیمم آب مقطر حل کرده سپس مقدار 40/2 میلی لیتر (36 میلی مول ) از حلال DMSO را بوسیله سرنگ هامیلتونی برداشته و به آن اضافه کرده پس از هم زدن، به مدت 4 روز در زیر هود و در تاریکی گذاشته تا کریستالهای سوزنی زرد بسیار کمرنگ کمپلکس cis-[PtCl2(Me2SO)2] تشکیل شود.
سپس محلول روی کریستال ها را سرریز وکریستال ها را چند بار با آب مقطر شسته پس از آن به ترتیب با مقداری اتانول و بعد با اترشسته سپس تحت خلا گذاشته تا کاملاً خشک گردد. در این روش مقدار 005/3 گرم (55/8 میلی مول) کمپلکس cis-[PtCl2(Me2SO)2]با بازده حدود 76% بدست می آید.
2-4-6 تهیه کمپلکس cis,trans-[I(Me2SO)Pt(-I)2Pt(Me2SO)I] از کمپلکس cis-[PtCl2(Me2SO)2]
دریک بالن100میلی لیتری، مقدار 005/3 گرم (55/8 میلی مول) از کمپلکس PtCl2(Me2SO)2] cis-[ را در10 میلی لیتر استون سنتز حل کرده و به مدت 10 دقیقه دردمای محیط، در حال چرخش قرار داده سپس مقدار 20/3 گرم (36/21 میلی مول ) از NaI را در استون سنتز حل کرده و به بالن حاوی مواد اضافه نموده و به مدت 15 دقیقه هم زده می شود. پس از آن محلول واکنش را صاف کرده و محلول زیر صافی را به مدت 6 ساعت زیر هود قرار داده تا تقریباً به 3/1 حجم اولیه برسد. رنگ محلول قرمز پررنگ می باشد. در این زمان به محلول طی چندین مرحله متوالی آب مقطر اضافه کرده و عمل هم زدن انجام می شود که به تدریج با اضافه شدن آب مقطر، رسوبات زرد رنگی در ته ظرف مشاهده می شود. اضافه کردن آب مقطر را تا زمانی که محلول رویی تقریباً بی رنگ شود باید ادامه داد. سپس ظرف را به مدت 15دقیقه در یخچال قرار داده تا رسوبات، درشت و کامل گردند. سرانجام عمل صاف کردن روی کاغذ صافی انجام شده و رسوبات زرد رنگ روی کاغذ صافی را به مدت چند روز زیر هود قرار داده تا کاملاً خشک گردد. در این روش مقدار 85/3 گرم (65/3 میلی مول) از کمپلکس cis,trans-[I(Me2SO)Pt(-I)2Pt(Me2SO)I] به صورت پودر زردرنگی با بازده حدود 86% بدست می آید.
2-5 سنتز کمپلکس های تک هسته ای پلا تین (II) حاوی لیگاندهای دهنده فسفری یک دندانه و دو دندانه
2- 5-1 تهیه کمپلکس 1، [Pt(I)2(PPh3)2]
(PPh3=Triphenylphosphine)
100 میلی گرم (094/0 میلی مول) از کمپلکس cis,trans-[I(Me2SO)Pt(-I)2Pt(Me2SO)I] را در 3 میلی لیتر استون حل کرده سپس به آن 98 میلی گرم ( 373/0میلی مول ) از لیگاند تری فنیل فسفین (PPh3) اضافه کرده و مخلوط واکنش را در دمای محیط به مدت 2 ساعت در حال چرخش قرار می دهیم و بعد از اتمام زمان گفته شده، رسوب حاصل را توسط استون سرد شست و شو داده و در دسیکاتور تحت خلاء قرار داده تا کاملاً خشک گردد. محصول نهایی به صورت پودر زرد رنگی با بازده حدود 98% و نقطه ذوب حدود 211-209 درجه سانتی گراد بدست می آید .
2- 5-2 تهیه کمپلکس2 ، [Pt(I)2(P(OPh)3)2]
(P(OPh)3=Triphenyl phosphite)
100 میلی گرم(094/0 میلی مول) از کمپلکس cis,trans-[I(Me2SO)Pt(-I)2Pt(Me2SO)I] را در 3 میلی لیتر استون حل کرده سپس به آن 104 میکرولیتر ( 383/0 میلی مول ) از لیگاند تری فنیل فسفیت (P(OPh)3) اضافه کرده و مخلوط واکنش را در دمای محیط به مدت 2 ساعت در حال چرخش قرار می دهیم و بعد از اتمام زمان گفته شده رسوب حاصل را توسط استون سرد شست و شو داده و در دسیکاتور تحت خلاء قرار داده تا کاملاً خشک گردد. محصول نهایی به صورت پودر زرد رنگی با بازده حدود 98% و نقطه ذوب حدود 203-200 درجه سانتی گراد بدست می آید .
2- 5- 3 تهیه کمپلکس 3 ، [Pt(I)2(PTA)2]
(PTA=1,3,5-Triaza-7-phosphaadamantane)
50 میلی گرم (047/0 میلی مول) از کمپلکسcis,trans-[I(Me2SO)Pt(-I)2Pt(Me2SO)I] را در 2 میلی لیتر استون حل کرده سپس به آن 30 میلی گرم (190/0 میلی مول) از لیگاند 1و3و5 تری آزا-7-فسفا آدامانتان (PTA) اضافه کرده و مخلوط واکنش را در دمای محیط به مدت 2 ساعت در حال چرخش قرار می دهیم و بعد از اتمام زمان گفته شده ، رسوب حاصل را توسط استون سرد شست و شو داده و در دسیکاتور تحت خلاء قرار داده تا کاملاً خشک گردد. محصول نهایی به صورت پودر زرد رنگی با بازده حدود 97% و نقطه ذوب حدود 280-275 درجه سانتی گراد بدست می آید .
2- 5-4 تهیه کمپلکس 4، [Pt(I)2(dppm)]
(dppm = 1,1-Bis(diphenylphosphino)methane )
50 میلی گرم (047/0 میلی مول) از کمپلکسcis,trans-[I(Me2SO)Pt(-I)2Pt(Me2SO)I] را در 3 میلی لیتر استون حل کرده سپس به آن 36 میلی گرم (094/0 میلی مول) لیگاند dppm اضافه کرده و مخلوط واکنش را در دمای محیط به مدت 2 ساعت در حال چرخش قرار می دهیم و بعد از اتمام زمان گفته شده ، حلال رسوب حاصل را توسط استون سرد شست و شو داده سپس به مدت 2 ساعت در دسیکاتورگذاشته تا کاملاً خشک گردد. محصول نهایی به صورت پودر زردلیمویی رنگی با بازده حدود 96% و نقطه ذوب بیشتر از 300 درجه سانتی گراد بدست می آید .
2- 5-5 تهیه کمپلکس 5، [Pt(I)2(dppe)]
(dppe = 1,2-Bis(diphenylphosphino)ethan )
50 میلی گرم (047/0 میلی مول) از کمپلکس cis,trans-[I(Me2SO)Pt(-I)2Pt(Me2SO)I] را در 2 میلی لیتر استون حل کرده سپس به آن 37 میلی گرم (094/0 میلی مول) از لیگاندdppe اضافه کرده و مخلوط واکنش را در دمای محیط به مدت 2 ساعت در حال چرخش قرار می دهیم و بعد از اتمام زمان گفته شده ، حلال واکنش را رسوب حاصل را توسط استون سرد شست و شو داده و در دسیکاتور تحت خلاء قرار داده تا کاملاً خشک گردد. محصول نهایی به صورت پودر زرد رنگی با بازده حدود 83% نقطه ذوب بیشتر از 300 درجه سانتی گراد بدست می آید .
2- 5-6 تهیه کمپلکس 6 ، [Pt(I)2(dppf)]

Share