در روش فلورسانس اشعه ایکس عمل برانگیختن معمولاً به روش تابش به نمونه مورد آزمایش با پرتوهای اشعه X انجام می‌پذیرد. تحت این شرایط عناصر موجود در نمونه با جذب اشعه ایکس اولیه، برانگیخته شده و پرتوهای اشعه X ثانویه‌ایی که برای هر عنصر ویژه‌ است، منتشر می‌کنند. فلورسانس پرتو یکی از پرکاربردترین روش‌های تجزیه‌ایی برای شناسایی کیفی عناصر با عدد اتمی بیشتر از اکسیژن ( 8< ) است. به علاوه این روش غالباً برای تجزیه‌های عنصری نیمه‌کمی و کمی نیز به کار گرفته می‌شود. ْبه عنوان مثال Baird و Henke نشان دادند که در نمونه‌های سنگ گرانیتی می‌توان 9 عنصر را در یک گستره زمانی 12 دقیقه‌ای (شامل آماده‌سازی نمونه) تعیین کرد. میانگین دقت این روش در شرایط مناسب و در صورت وجود استانداردهای مورد نیاز حدود 08/0 درصد است [37].
1-14-3. آنالیز مورفولوژی :
آنالیز (BET/ BJH) :
جهت محاسبه مساحت سطح بهترین نمونه کاتالیست مورد استفاده در این تحقیق، و نیز تعیین سایز حفرات موجود در کاتالیست از روش BET/BJH با کمک دستگاه Quantachrome NOVA 2200e استفاده شده است. این آزمایش شامل سه قسمت گاززدایی، جذب نیتروژن، دفع نیتروژن و کالیبراسیون برای تعیین تعداد مول‌های نیتروژن جذب شده می‌باشد. جهت انجام این آزمایش، ابتدا نمونه کاتالیستی تحت جریان نیتروژن در دمایی کمتر از دمای کلسیناسیون کاتالیست در حدود C°300 گاززدایی شد تا مواد جذب شده روی سطح نمونه دفع گردند. سپس نمونه در دمای نیتروژن مایع (C° 196-) و در معرض جریانی از vol% N215 درHe قرار
می‌گیرد تا نیتروژن در سطح به صورت تک‌لایه جذب شود. آنگاه نیتروژن جذب شده بر سطح نمونه تحت جریان N2 در دمای محیط دفع می‌گردد. میزان نیتروژن جذب و دفع شده توسط دستگاه ثبت و ضبط شده و جهت تعیین تعداد مول‌های نیتروژن جذب شده روی سطح، مقدار 2 سی‌سی نیتروژن به دستگاه تزریق شده و سطح زیر نمودار عملیات دفع و کالیبراسیون محاسبه شده و تعداد مول‌های نیتروژن جذب شده بر سطح کاتالیست، محاسبه شده و با کمک سطح مقطع مولکول‌های نیتروژن (با فرض کروی بودن)، دستگاه مساحت سطح نمونه را توسط نرم‌افزار TPRWin محاسبه میکند.
از آنجاییکه در این تحقیق، پایه مورد استفاده در سنتز فوتوکاتالیست‌ها یک نوع پایه‌ی زئولیتی می‌باشد، لذا در این بخش توضیح مختصری راجع به زئولیت‌ها، ساختمان آنها و روش‌های سنتز ارائه می‌گردد.
1-15. تاریخچه پیدایش زئولیت‌ها :
زئولیت‌ها خانواده بزرگی از کانی‌‌ها را تشکیل می‌دهند که به صورت طبیعی در نقاط مختلف دنیا به وجود
آمده‌اند. در سال 1756 معدن‌شناسی سوئدی به نام Friher.E.Fredrick.Cronter زئولیت‌ را کشف کرد. زئولیت‌ به زبان یونانی (Greek) به معنی سنگ‌جوشان (boiling stone) می‌باشد و از دو واژه “زئو” به معنی جوشان و “لیتوس” به معنی سنگ تشکیل شده است و برای دسته خاصی از کانی‌ها که در اثر افزایش دما جوشان به نظر رسیده و بخار آب تولید می‌کردند به کار گرفته شد و امروزه واژه زئولیت‌ هر نوع آلومینوسیلیکاتی که خواصی از نوع زئولیت‌ را نشان دهد را در برمی‌گیرد. زئولیت‌ها بسیار شبیه کریستال‌های شناخته ‌شده‌ای با منشأ هیدروترمال (که در ژئودها و شکاف‌های آتشفشانی موجودند) و یا مشابه اجرام میکروکریستالین با منشأ رسوبی هستند [32].
1-16. ساختمان زئولیت‌ها :
زئولیت‌ها، جامدات بلورین با خلل و فرج و منافذ ریز می‌باشند و حاوی شیارها و کانال‌هایی به ابعاد 3 تا 10 آنگستروم می‌باشند، که اصطلاحاً غربال مولکولی نامیده می‌شوند. توزیع اندازه حفره برای غربال‌های مولکولی زئولیت‌، سیلیکاژل و کربن فعال به طور شماتیک در شکل (1-6)، نشان داده شده است[20].
شکل (1-6)، توزیع اندازه حفره‌ها در جاذب‌های مختلف
زئولیت آبگیری شده نوع A
سیلیکاژل
کربن فعال
زئولیت‌ها به علت داشتن حفره‌ها و کانال‌های یکنواخت، دارای سطح داخلی مناسبی برای جذب می‌‌باشند. سطح خارجی زئولیت‌ها مقدار کمی از سطح کل را شامل می‌شود. زئولیت‌ها، بلورهایی از چندوجهی‌های SiO4، AlO4 می‌باشند که توسط اتصالات اکسیژنی به هم‌پیوسته و یک شبکه را ایجاد می‌نمایند. معمولاً زئولیت‌ها را با فرمول تجربی زیر نمایش می‌دهند :
M2/nO , Al2O3 , xSiO2 , yH2O

در فرمول اکسیدی بالا x معمولاً بزرگتر از 2 می‌باشد و از آنجایی که چهاروجهی‌های AlO4 فقط به SiO4 متصل است، n برابر ظرفیت کاتیون خواهد بود. زئولیت‌ها، بزرگترین گروه آلومینوسیلیکات‌ها با ساختمان شبکه‌ای
می‌باشند. تاکنون بیش از 35 نوع توپولوژی (اشکال فضایی) مختلف و60 نوع ساختمان بلوری مربوط به
زئولیت‌های مصنوعی شناسایی شده است. برخی از خواص زئولیت‌ها که مربوط به شکل ساختمانی آنها می‌باشد، در زیر آمده است :
1) داشتن درجه هیدراسیون بالا.
2) داشتن دانسیته کم و حجم فضاهای خالی زیاد، هنگامی که عمل آبگیری انجام می‌‌شود.
3) پایداری ساختمان بلوری بسیاری از زئولیت‌ها، هنگامی که آبگیری می‌شوند و همچنین هنگامی که فضای خالی بیش از 50% حجم بلورهای آب گرفته را تشکیل می‌دهد.
4) کانال‌هایی با اندازۀ یکسان در بلورهای آبگیری ‌شده.

                                                    .