پایان نامه ها و مقالات

مقاله درمورد تکرارپذیری

موقعیت‌های آزمایشی استفاده می‌شوند. آرایه‌های متعامد، فرآیند طراحی آزمایشات را سهولت می‌بخشند. طراحی یک آزمایش شامل انتخاب مناسب‌ترین آرایه متعامد، تعیین فاکتورها با ستون‌های متناسب و نهایتاً توضیح ترکیباتی از آزمایشات مجزا موسوم به ‌شرایط آزمایش می‌باشد. آرایه‌های متعامد دارای قابلیت پاسخگویی با تحلیل آماری در درجه اطمینان بالا هستند. بنابراین آزمایش طراحی شده‌ای که با طراحی آرایه همخوانی داشته باشد، نتایج آماری پرباری را فراهم می‌کند. به‌دلیل فاکتورهای قابل کنترل، طراحی آزمایش با آرایه‌های متعامد منجر به‌کاهش تغییر می‌شود. تاگوچی مجموعه ویژه‌ای از طرح‌های کلی برای آزمایشات فاکتوریلی ایجاد کرده است که اغلب کاربردها را پوشش می‌دهد. آرایه‌های ارتوگونال، جزئی از این مجموعه طراحی‌‌ها می‌باشد. استفاده از این آرایه‌ها ما را در تعیین کمترین تعداد آزمایشات مورد نیاز برای مجموعه‌ای از فاکتورها یاری می‌کند. برای انتخاب آرایه متعامد مناسب باید در ابتدا درجه آزادی فاکتورها و اثرهای آن‌ها و در کل درجه آزادی نهایی برای انتخاب طرح معین شود.

3-4-1-7- مشخص کردن ستون اثرات متقابل
در صورت وجود اثرات متقابل بین دو فاکتور، باید ستونی در آرایه متعامد برای آنها در نظر گرفته شود. ستون‌هایی که برای مطالعه اثرات متقابل در نظر گرفته شده‌اند از نظر تعریف کمیت فیزیکی در انجام آزمایش‌ها مفهومی ندارند و فقط موقع محاسبات از اعداد آن‌ها استفاده می‌شود. بررسی ستون مربوط به اثرات متقابل با دو روش ممکن است:
– استفاده ازجداول مثلی59
– استفاده از گراف‌های خطی

3-4-1-7-1- استفاده از جداول مثلثی
تاگوچی زمان زیادی از تحقیقاتش را صرف تعیین روابط ستون‌های تداخل‌کننده کرد. یافته‌های وی در جداولی ارائه شده است که به جداول مثلثی تداخل معروف است. در این جداول، از تلاقی بین دو ستون می‌توان ستون مربوط به اثرات متقابل را پیدا کرد.

3-4-1-7-2- استفاده از گراف‌های خطی
تاگوچی برای افزایش کارایی طراحی آزمایشات، نمودارهای خطی بر اساس جداول مثلثی ایجاد کرد. این نمودارها، طراحی آزمایشات استاندارد را نشان می‌دهد. وی این نمودارها را گراف خطی نامید. در این گراف‎ها گره‌ها بیانگر فاکتورها، پاره خط‌ها نشانگر اثرات متقابل و شماره‌ها بیانگر شماره ستون‌ها هستند. از این روش فقط برای فاکتورهای دو سطحی می توان استفاده کرد.

3-4-2- فاز اجرایی
پس از انتخاب آرایه مناسب، چیدمان فاکتورها و اثرات متقابل، آزمایش‌ها باید مطابق چیدمان انجام و نتایج آن گزارش شوند. بهتر است آزمایش‌ها به‌صورت تصادفی انجام شوند.

3-4-3- فاز تجزیه و تحلیل
الف- تجزیه و تحلیل و تفسیر نتایج آزمایش‌ها.
ب- اجرای آزمایش تائیدیه.

فصل چهارم

ابزار، مواد و روش‌ها

هدف از این تحقیق بررسی تجزیه الکتروشیمیایی فرمالدئید می‌باشد که در این مطالعه اثر فاکتورهایی نظیر pH اولیه محلول، نوع الکترود، زمان انجام آزمایش، میزان آمپراژ و نوع الکترولیت را بر میزان تجزیه الکتروشیمیایی فرمالدئید بررسی نمودیم. همچنین بهینه‌ی این پارامترها نیز در این مطالعه مشخص گردید.

4-1- ابزار

منبع تغذیه برق DC (Yizhan PS-302D ساخت چین)
دستگاه pH متر (Metrohm K-827 ساخت سوئیس)
همزن برقی (Alfa ساخت ایران)،
ترازوی اندازه‌گیری مواد شیمیایی (A&D GR-300 ساخت ژاپن)
الکترودهای پلاتین صاف با سطح cm2 58/3

4-2- مواد

اسید سولفوریک 98%(Merck)
اسید هیدروکلریدریک 98% (Merck)
هیدروکسید سدیم (سود) 1 نرمال(Merck)
نمک کلریدسدیم با خلوص 100% (Merck)
نمک سولفات سدیم با خلوص 100% (Merck)
نمک سولفیت سدیم با خلوص 100% (Merck)
فرمالدئید37% (Dr.Mojallali)
4-3- روش‌ها

مطلب مشابه :  منبع پایان نامه دربارهمدل‌سازی، دریای عمان، هیدرولیک، قابلیت اطمینان

در طراحی آزمایشات مورد نظر از روش طراحی آزمایش به روش تاگوچی استفاده گردیده است. با توجه به فاز برنامه‌ریزی تعداد فاکتورهای مهم و موثر در این مطالعه در ابتدا 5 فاکتور (pH اولیه محلول، نوع الکترود، زمان انجام آزمایش، میزان آمپراژ مورد نیاز جهت انجام آزمایشات و نوع الکترولیت) انتخاب گردید و آزمایشات با توجه به‌روش طراحی آزمایش تاگوچی طراحی گردید و آزمایشات انجام شد.
نتایج بدست آمده از این آزمایشات در حالاتی که از الکترودهای CS وSS استفاده ‌گردید با نوسانات زیاد همراه بود و گاهاً بدون هیچگونه تغییری باقی میماند همچنین خوردگی شدید این الکترودها نیز در طول آزمایش مشاهده ‌گردید. زمانی که این الکترودها به‌عنوان آند استفاده ‌گردند در واکنش‌های آندی شرکت می‌کنند و به‌صورت کاتیون وارد محیط می‌شوند و در الکترود کاتد رسوب کرده و باعث کند شدن یا توقف کامل اکسایش فرمالدئید در محیط می‌شوند لذا با توجه به مشکلات ایجاد شده توسط دو الکترود CS وSS در این مطالعه اثر این فاکتور (نوع الکترود) را حذف کرده و تنها از الکترود Pt که پایدار بوده و دچار انحلال آندی نمی‌گردد و نتایج را دچار مشکل نمی‌کند استفاده گردید.
در جدول (4-1) فاکتورهای انتخاب شده در این مطالعه با توجه به حذف فاکتور نوع الکترود نشان داده شده است. همچنین سطوح هر فاکتور نیز در این مطالعه انتخاب گردید که پارامترها و سطوح انتخاب شده در این مطالعه در جدول (4-2) نشان داده شده است. با توجه به روابط مربوط به درجه
آزادی و اهمیت آن در انتخاب آرایه متعامد جهت طراحی آزمایشات درجه آزادی فاکتورهای انتخابی در این مطالعه مشخص گردید که نتایج آن در جدول (4-3) مشاهده می‌گردد. با توجه به روش طراحی آزمایش تاگوچی و با کمک نرم‌افزار Qualitek-4 تعداد آزمایشات مورد نیاز با انتخاب آرایه متعامد 16L، 16 آزمایش طراحی گردید که نتایج حاصل از طراحی این آزمایشات در جدول (4-4) آورده شده است. جهت نشان دادن تکرارپذیر بودن آزمایشات، آزمایش شماره 2، 7، 9 و 16 که در آن اثر کلیه فاکتورها در نظر گرفته شده و هیچ آزمایش انتخابی دارای فاکتور مشابه نبودند هر کدام 2 مرتبه تکرار و پس از حصول از تکرارپذیری آزمایشات بقیه آزمایشات انجام گردید. در این مطالعه تحلیل نتایج از طریق محاسبات آماری آنالیز واریانس (روش استاندارد) و با کمک نرم‌افزار Qualitek-4 انجام پذیرفت.

جدول (4-1): معرفی فاکتورهای انتخابی
نام اختصاصی
فاکتور
pH
pH اولیه محلول
Time
زمان انجام آزمایش
A
جریان مورد نیاز
E
نوع الکترولیت

جدول (4-2): پارامترها و سطوح انتخاب شده در طراحی آزمایش
سطح 4
سطح 3
سطح 2
سطح 1
علامت
واحد
فاکتور
9
7
5
3
pH

pH اولیه
120
90
60
30
Time
min
زمان
4/0
3/0
2/0
1/0
A
A
جریان
NaCl
NaOH
HCl
Na2SO4
E

الکترولیت

جدول (4-3): درجه آزادی فاکتورهای انتخابی
درجه آزادی
علامت
تعداد سطوح
فاکتور
3
pH
4
pH اولیه محلول
3
Time
4
زمان انجام آزمایش
3
A
4
جریان مورد نیاز
3
E
4
نوع الکترولیت

جدول (4-4): نتایج حاصل از طراحی آزمایش به روش تاگوچی
شماره‌آزمایش
فاکتورها
نتایج

الکترولیت
جریان(A)
زمان(min)
pH اولیه

1
Na2SO4
1/0
30
3
876
2
HCl
2/0
60
3
851
3
NaOH
3/0
90
3
787
4
NaCl
4/0
120
3
800
5
NaOH
2/0
30
5
890
6
NaCl
1/0
60
5
919
7
Na2SO4
4/0
90
5
830
8
HCl
3/0
120
5
850
9
NaCl
3/0
30
7
896
10
NaOH
4/0
60
7
860
11
HCl
1/0
90
7
876
12
Na2SO4
2/0
120
7
823
13
HCl
4/0
30
9
860
14
Na2SO4
3/0
60
9
852
15
NaCl
2/0
90
9
844
16
NaOH
1/0
120
9
863

مطلب مشابه :  مقاله رایگان دربارهگیاه، al، دارای، بررسی

روش انجام آزمایشات بدین صورت بود که ابتدا محلول ppm 1000 فرمالدئید را تهیه می‌نمائیم ‌برای این منظور ml 7/2 از محلول %37 فرمالدئید را برداشته و آن را توسط آب مقطر به حجم L 1 می‌رسانیم. بعد از تهیه محلول ppm 1000 فرمالدئید ml 310 از این محلول را به یک راکتور ناپیوسته به حجم ml 800 اضافه می‌نمائیم و به آن ml 10 الکترولیت مورد نظر (اسید هیدروکلریدریک، هیدروکسید سدیم، سولفات سدیم و کلریدسدیم) با غلظت M 1 اضافه می‌نمائیم. برای تنظیم آمپراژ مورد نظر در سطوح انتخابی نیاز به تهیه الکترولیت‌هایی با غلظت M 1 می‌باشد. سپس نسبت به تنظیم pH مورد نظر در هر آزمایش اقدام می‌نمائیم. (اضافه کردن سودN1 یا اسیدکلریدریک N1). سپس الکترودهای آند و کاتد از جنس پلاتین با سطح فعال cm2 58/3 را در محلول به‌صورت موازی و مقابل یکدیگر و به فاصله cm 8 از هم قرار داده و منبع تغذیه را به این الکترودها متصل می‌نمائیم و بعد از تنظیم آمپراژ مشخص شده در هر آزمایش، آزمایش را تا رسیدن به زمان مشخص به پیش می‌بریم. در طول آزمایش با توجه به مدت زمان هر آزمایش نسبت به نمونه‌برداری از محلول در زمان‌های مشخص شده اقدام می‌نمائیم. روش آنالیزی که به‌وسیله آن غلظت فرمالدئید را در انتهای هر آزمایش مشخص می‌کنیم روش تیتراسیون60 بر اساس تنظیم pH می‌باشد. در این روش ابتدا محلول تازه M 13/1 سولفیت‌سدیم را تهیه می‌نمائیم برای این منظور مقدار gr 1212/7 از نمک سولفیت‌سدیم را وزن کرده و آن‌را توسط آب مقطر به حجم ml50 می‌رسانیم. ( با توجه به اینکه محلول سولفیت‌سدیم در طول زمان به سولفات‌سدیم تبدیل می‌گردد در نتیجه در pH محلول تغییرات نزولی مشاهده می‌گردد. با توجه به حساسیت روش آنالیز به pH محلول سولفیت‌سدیم، می‌بایست در هر آزمایش محلول سولفیت‌سدیم تازه تهیه گردد همچنین در ظرفی را که در آن محلول را تهیه می‌کنیم در طول آزمایش جهت جلوگیری از ایجاد خطا بسته نگاه داریم). بعد از تهیه محلول سولفیت‌سدیم مقدار ml 5 از این محلول را به ظرف اضافه می‌کنیم و pH آن را می‌خوانیم (pH مورد نظر باید بین 10تا 5/8 باشد). سپس ml (12- 3) از نمونه حاوی فرمالدئید را به ظرف اضافه می‌کنیم (pH باید بالاتر از 11 گردد) سپس توسط اسیدسولفوریک N 02/0 محلول را تا رسیدن به pH اولیه تیتر می‌کنیم. اگر pH محلول با اضافه‌کردن اسیدسولفوریک N‌02/0 از pH اولیه عبور کرد با استفاده از محلول هیدروکسیدسدیم N 01/0 آن را به pH اولیه باز می‌گردانیم.
با توجه به روش آنالیز فوق غلظت فرمالدئید (mg/l) Cs از فرمول زیر قابل محاسبه می‌باشد:
C_s=(30×(N_a×V_a-N_b×V_b))/V_s
نرمالیته اسیدسولفوریک (N 02/0) Na =
حجم اسید مصرفی Va =
نرمالیته سود (N 01/0) Nb =
حجم سود مصرفی Vb =
حجم نمونه Vs =
در تمامی آزمایشات مقدار ml 5 از نمونه فرمالدئید را برداشته و توسط این روش آنالیز غلظت آن را محاسبه می‌نمائیم.

فصل پنجم

برای دانلود متن کامل فایل این  پایان نامه می توانید  اینجا کلیک کنید

دیدگاهتان را بنویسید